HEDP 活性组分含量的测定

张连弟 方建安
（南京传滴仪器设备有限公司，中科院南京土壤研究所技术服务中心）

一、 分析步骤：

称取约 1.0g 试样（千分之一数字天平） ，置于 100mL 烧杯中，加水 50mL。将盛有试样的
烧杯置于电磁搅拌器上，搅匀，将电极插入烧杯中，用氢氧化钠标准溶液滴定，当滴定进
行到通过两个完整的突跃点时仪器自动停止滴定。

结果的表示活性组分含量以质量分数 W1计，数值以%表示，按下式计算：
W1= [ Vc(M/3)/ 1000m ]× 100 -1.676 × W2
= Vc × 6.87/ m -1.676 × W2
式中：
V―通过第二个突变点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫
(mL)
c ―氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ―试料的质量的数值，单位为克(g)；
M ―羟基亚乙基二膦酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol ) (M=206)；
W2―羟基亚乙基二膦酸中亚磷酸含量(以 H3PO3计)的数值；
1.676―亚磷酸的换算系数；
允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.3%

二、仪器与试剂

1、仪器为《FJA-2 微机控制自动滴定系统》 （中科院南京土壤研究所技术服务中心研制与 生产） 。 2、电极为 201型 PH复合电极。 3、NaOH的标定浓度为 1.0870 mol/L。

三、测定结果

1、滴定曲线的图谱（两个样各一个）如下图所示，结果如下：

2、测定数据
2090207样品 HEDP活性组分的含量的测定结果

滴定次数	样品重量 （克）	滴定剂的耗用量（ml） V1　　　 V2	百分含量（%） 第一终点　　 第二终点
1	1.081	6.053　　 9.193	41.81　　 63.51
2	1.028	5.753 　　 8.747	41.79　　 63.54
3	0.802	4.510　　 6.816	41.99　　 63.47
4	0.841	4.727　　 7.143	41.97　　 63.43
5	0.795	4.453 　　 6.746	41.82　　 63.37
最大绝对差值			0.20 　　0.17

4090119样品 HEDP活性组分的含量的测定结果

滴定次数	样品重量 （克）	滴定剂的耗用量（ml） V1　　　 V2	百分含量（%） 第一终点　　 第二终点
1	1.083	6.055　　 9.216	41.75　　 63.55
2	1.004	5.630　　 8.548	41.88　　 63.58
3	0.572	3.203　　 4..875	41.80　　 63.65
4	1.031	5.783　　 8..777	41.89　　 63.57
5	0.654	3.669　　 5.581	41.89　　 63.73
最大绝对差值			0.14　　 0.18

上述是连续10 次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于 0.3% 以内。

四、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：

1、我们用千分之一天平称样品时，发现天平读数有时有慢慢减小的现象，应以天平第一个
读数为准。它是控制滴定的精度的一个重要因素。
2、正确配置 NaOH 溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和 NaOH 溶
液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于 5μS）来配制滴定
剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。
3、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。